Mössbauer

Medidas

Caracterización no destructiva de fases y compuestos de hierro en forma de polvo mediante espectroscopía Mössbauer, proporcionando el estado químico, y el entorno estructural de los átomos detectados.

 

Equipo

Mossbauer

 

  • Espectrómetro Mössbauer de transmisión con criostato (Janis) de ciclo cerrado de helio. Transductor Wissel MVT-1000, con contador proporcional LND-45431. Amplificadores y fuentes de alimentación NIM de Canberra. Multicanal Wissel CMAC 550.

 

  • Espectrómetro de Mössbauer para superficies y láminas delgadas. Transductor Wissel MVT 1000. Contador de avalancha de placas paralelas que usa acetona como gas de contaje para detectar electrones producidos por conversión interna. Amplificadores y fuentes de alimentación NIM de Canberra. Multicanal Wissel CMAC 550.

 

  • Fuentes radioactivas de 57Co y 119Sn (el laboratorio tiene licencia del CSN como instalación radioactiva Clase II).

 

 

Detalles sobre las muestras

Los equipos ofertados a usuarios externos son el espectrómetro de transmisión con criostato, y el espectrómetro CEMS.

El primer espectrómetro permite medir muestras en polvo. El espesor efectivo de hierro de los absorbentes debe ser del orden de 5-10 mg/cm2 de hierro natural. El contenido mínimo de hierro está alrededor del 0,5% en peso para matrices ligeras (por ejemplo, carbones, silicatos). Para otro tipo de matrices ha de ser superior al 5-10%. La medida se puede realizar a temperatura ambiente o a baja temperatura por medio de un criostato de ciclo cerrado que llega hasta 9 K. En la actualidad se ofrecen medidas a temperatura ambiente o a 9 K. En casos favorables, se puede llegar a medir una muestra por día. Típicamente se acumulan cuentas hasta que el espectro tiene una relación señal ruido razonable.

 

 

El segundo espectrómetro (método CEMS) requiere que las muestras deban ser algo conductoras. En condiciones favorables se puede analizar capas de 5 nm, aunque lo óptimo son capas de 50-200nm (o superficies de materiales en volumen). Las muestras deben tener una cara plana pulida de al menos 1 cm de diámetro, dado que la propia muestra forma un electrodo de un detector de avalancha. Existe un riesgo apreciable (20%) de que se produzcan descargas sobre la muestra al aplicar un voltaje de 1-1.5kV frente al otro electrodo del detector. Dichas descargas típicamente depositan carbono en la superficie de la muestra (el gas de conteo es acetona).

 

 

 

Resultados

Los espectros se calibran con el espectro de Fe-alfa y se proporcionan al usuario. Se proporcionan los ficheros con los espectros medidos. La interpretación de los espectros y/o ajuste de los mismos no está incluido dentro de las tarifas descritas. La elaboración del correspondiente informe conllevará un coste adicional que dependerá del número, tipo y características de las muestras. En las siguientes imágenes se muestran en orden un espectro de transmisión, una serie espectros tomados con el criostato a diferentes temperaturas y un espectro CEMS.

 

                              

 

Precios

Los precios por día de medida son: para temperatura variable 244,92 € y para temperatura ambiente 146,08 €. Aparte hay un coste por día de análisis de datos de 424,03 €. Todos los precios son para instituciones externas y sin IVA.